9  准确度和精密度 
经五个实验室分析含氨1.44～1.50 mg/L的统一标样，重复性限 0.007 mg/L，变异系数5.0%；再现
性限0.046 mg/L，变异系数3.1%；加标回收率为92.4%～104%。
10   质量保证和质量控制 
10.1   无氨水的检查 
以水代替样品按照 7.2 测定吸光度，空白吸光度值应不超过 0.030（10 mm 比色皿），否则检查水和
试剂的纯度。 
10.2   采样全程空白 
用于检查样品采集、运输、贮存过程中样品是否被污染。如果采样全程空白明显高于同批配制的吸
收液空白，则同批次采集的样品作废。 
10.3   采样泵的正确使用 
开启采样泵前，确认采样系统的连接正确，采样泵的进气口端通过干燥管或缓冲管与采样管的出气 口相连，如果接反会导致酸性吸收液倒吸，污染和损坏仪器。万一出现倒吸的情况，应及时将流量计拆
下来，用酒精清洗、干燥，并重新安装，经流量校准合格后方可继续使用。 
10.4   防止吸收管被污染 
为避免吸收管中的吸收液被污染，运输和贮存过程中勿将吸收管倾斜或倒置，并及时更换吸收管的
密封接头。 
  
 
附   录  A 
（规范性附录）  
次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 
 
A.1   次氯酸钠溶液的制备方法 
将盐酸（=1.19 g/L）逐滴作用于高锰酸钾固体，将逸出的**导入2 mol/L氢氧化钠吸收液中吸
收，生成淡草绿色的次氯酸钠溶液，存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定，使用前应标定其有效氯浓度。坤宇环保科技 www.zghb12369.com     
A.2   次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定 
吸取 10.0 ml 次氯酸钠（4.6）于100 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取10.0 ml 稀释后的次氯酸钠溶液于250 ml碘量瓶中，加入蒸馏水40 ml，碘化钾2.0 g，混匀。再加入6 mol/L硫酸溶液5 ml，密塞，混匀。置暗处5 min后，用0.10 mol/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1 ml淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为止。其有效氯浓度按式（A.1）计算： 
 （A.1）
有效氯（g/L，以 ClcV 35.45 100
                       
2计）=10.0 10
 
式中：c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； 
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； 
35.45——有效氯的摩尔质量（1/2Cl，g/mol。
2）
A.3   次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH计）的测定 
A.3.1   盐酸溶液的标定  
 
碳酸钠标准溶液：c(1/2Na2CO3)=0.100 0 mol/L。称取经180℃干燥2 h的无水碳酸钠2.650 0 g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500 ml容量瓶中，稀释至标线。 
 
甲基红指示剂：=0.5 g/L 。称取50 mg甲基红溶于100 ml乙醇（=0.79 g/ml）中。
盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.10 mol/L 。取 8.5 ml 盐酸（? =1.19 g/L）于 1 000 ml 容量瓶中，用水
稀释至标线。标定方法：移取 25.00 ml 碳酸钠标准溶液于 150 ml 椎形瓶中，加 25 ml 水和 1 滴甲基红
指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至淡红色为止。用式（A.2）计算盐酸标准溶液的浓度：
（A.2）  
 
                   
 
式中：c——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； 
 
c1——碳酸钠标准溶液的浓度，mol/L
 
V1——碳酸钠标准溶液的体积，ml； V2——盐酸标准滴定溶液的体积，ml。 
A.3.2   次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH计）的测定 
吸取次氯酸钠（4.6）1.0 ml于150 ml锥形瓶中，加20 ml水，以酚酞作指示剂，用0.10 mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至红色完全消失为止。如果终点的颜色变化不明显，可在滴定后的溶液中加1滴酚酞指示剂，若颜色仍显红色，则需继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。 
 （ A.3）
             cv
               (HCl) 
               (HCl)
 
 游离碱的浓度（mol/L，以NaOH计）= V
 
式中：c(HCl)——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； 
v(HCl)——滴定时消耗的盐酸溶液的体积，ml； 
V——滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml 。 

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